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綜合熱分析儀之熱重分析法試驗(yàn)步驟

更新時(shí)間:2017-05-24      點(diǎn)擊次數(shù):3392
   綜合熱分析儀主要測(cè)量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化,如物質(zhì)的  熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進(jìn)行研究。其設(shè)備主要組成包括冷卻水系統(tǒng),氣氛系統(tǒng),加熱爐,溫度程序控制器,信號(hào)放大系統(tǒng),試樣支撐-測(cè)量系統(tǒng),及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成.根據(jù)信號(hào)檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集過(guò)程的不同,綜合熱分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。
本文將著重講訴綜合熱分析儀熱重分析法試驗(yàn)步驟
  具體實(shí)驗(yàn)步驟:
  1. 首先應(yīng)檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品支架上清潔無(wú)任何雜質(zhì);
  1. 開(kāi)機(jī)順序:電源開(kāi)關(guān)——循環(huán)水單元----計(jì)算機(jī)——爐子大電源----儀器測(cè)量單元——實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥——調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量
  3.打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后,開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min。
  4.轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。
  5.準(zhǔn)確稱(chēng)量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側(cè)托盤(pán)上,α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤(pán)上。
  6.小心地合上爐體,轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體降回到底部。
  7.打開(kāi)綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站,進(jìn)行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測(cè)量序號(hào),樣品名稱(chēng),重量,操作者姓名,回到Measure,點(diǎn)擊Sart,測(cè)量開(kāi)始,爐內(nèi)開(kāi)始加熱升溫,記錄開(kāi)始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時(shí),測(cè)量自動(dòng)停止。等爐溫降下來(lái)后再關(guān)機(jī)。
  8.進(jìn)入分析界面,打開(kāi)所做測(cè)量文件,對(duì)原始熱重,差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)。
  9.關(guān)機(jī)步驟:關(guān)閉軟件——正常退出操作系統(tǒng)——關(guān)閉計(jì)算機(jī)——實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥——儀器測(cè)量單元——爐子大電源----循環(huán)水單元——電源開(kāi)關(guān)
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